扫描电镜“弱视”,工业制造难以明察秋毫
扫描电子显微镜是一种高端电子光学仪器,是观察材料微观结构不可缺少的工具。它广泛应用于材料、生物、医药、冶金、化学和半导体等各个研究领域和工业部门。
“例如,在材料科学领域,它是一种非常基本的科学研究工具。可以毫不夸张地说,材料领域70%-80%的文章需要扫描电子显微镜提供的信息。”中国科学院上海硅酸盐研究所研究员、中国电子显微镜学会扫描电子显微镜委员会副主任曾毅告诉《科学日报》。然而,中国科研和工业部门目前使用的扫描电子显微镜严重依赖进口。在中国以每年超过1亿美元的价格购买的数百台扫描电子显微镜中,它们主要在美国、日本、德国和捷克*生产。国内扫描电镜仅占5%-10%。
很难生产高质量的电光系统。
曾毅说,扫描电子显微镜的图像分辨率与电子束的直径密切相关,电子束会聚得越细,图像分辨率越高。
扫描电子显微镜主要利用二次电子信号成像来观察样品的表面形貌,即用非常细的电子束扫描样品的表面,通过电子束和样品之间的相互作用产生各种信号(如二次电子信号)来获得材料的表面细节信息。
扫描电子显微镜由电子光学系统、信号采集和显示系统、真空系统和电源系统组成。其中,电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室组成。在操作期间,由电子枪发射的电子束被电磁透镜会聚成非常精细的电子束,该电磁透镜扫描样品表面并激发样品表面以产生二次电子。二次电子被探测器收集,并被闪烁体转换成光信号。
产生多少二次电子取决于样品表面的形态。如果样品不同区域激发的二次电子数量不同,光电倍增管和放大器转换的电压信号会有相应的差异,反映出荧光屏上相应的部分也有亮度或暗对比度的差异,最终得到样品表面放大的黑白图像。
为了获得更高的图像分辨率,聚焦电子束的束斑直径应该尽可能薄。然而,电子束的会聚必须通过电子光学系统来完成。当前的电光系统需要将电子束聚焦到大约1纳米,也就是说,电子束在样品表面上形成直径小至1纳米的点,这相当于1/60,000的发丝直径。这需要电光系统所有部分的完美设计来形成如此小的电子束点,这是一个相对难以解决的问题。”曾毅说。
在透镜中设计探测器是困难的。
除了需要极细的电子束之外,扫描电子显微镜图像的采集还需要有效的二次电子探测器。目前,大多数主流扫描电子显微镜采用半磁浸没或全浸没透镜技术,即探测器安装在电磁透镜上方,二次电子在磁场力的作用下被收集曾毅说。
低分辨率钨灯扫描电子显微镜的探测器一般位于电磁透镜和样品之间。在这种情况下,探测器和样品之间的距离相对较近,样品和透镜之间的距离(工作距离)相对较远。事实上,扫描电子显微镜的图像分辨率与工作距离密切相关。长距离会降低图像分辨率,而短距离会提高图像分辨率。
为了提高扫描电子显微镜的图像分辨率,有必要尽可能缩短样品与透镜之间的距离。使用的方法是将探测器移动到电磁透镜上方。这样,工作距离可以缩短。2000年以后,工作距离更短、图像分辨率更高的场发射扫描电子显微镜应运而生,并成为主流产品。目前,大多数主流场发射扫描电子显微镜采用半浸没式或全浸没式电磁透镜,即探测器安装在电磁透镜上方或内部。
样品与探测器电磁透镜之间的钨灯扫描电子显微镜设计简单。二次电子通过电场的作用被探测到。探测器可以“吸收”二次电子,并通过向探测器前端施加正电压来收集它们。场发射扫描电子显微镜将探测器安装到电磁透镜中后,虽然样品和透镜之间的距离更近,但探测器和样品之间的距离变得更远,收集二次电子的效率将大大降低。
此时,仅通过向检测器的前端施加正电压来吸引二次电子的方法是不可行的,并且需要通过磁场力的作用将二次电子吸引到电磁透镜的内部。场发射扫描电子显微镜如何在磁场力的作用下有效地将二次电子吸收到电磁透镜中?我们需要在提高收集效率方面取得突破。”曾毅说。
低电压分辨率需要突破
传统的扫描电子显微镜观察非导电样品时,必须在样品表面镀上一层导电膜才能观察到。在这种情况下,导电膜将在一定程度上掩盖样品表面的真实外观。目前,主流扫描电子显微镜的重要突破之一是通过降低入射电子的加速电压,可以直接观察非导电样品,而无需镀导电膜层。
虽然降低加速电压带来了直接观察非导电样品的好处,但也给电子显微镜制造商带来了巨大的挑战。加速电压降至3kV以下后,会带来一系列问题,主要是电子枪亮度降低,色差增大。这样,原本精细聚焦的电子束“探针”的直径将显著增加,导致图像分辨率严重降低。这也是自20世纪60年代以来,一些学者提出降低扫描电子显微镜加速电压的理论来直接观察非导电样品的原因,但直到2000年,商用低压扫描电子显微镜才真正实现。目前,主流场发射扫描电子显微镜的低电压分辨率(0.7-1 nm @ 1kV)已经很好地满足了非导电样品的表征要求。最近,国内FESEM还推出了最新型的扫描电子显微镜,能够在低电压下获得图像,分辨率为1千伏3纳米。
为了在不降低图像分辨率的情况下在低电压下观察样品,通常的解决方案是施加减速电压、在透镜镜筒或单色仪技术中减速等。“但是不管哪个方案涉及到整个电光系统的重新设计和处理。施加减速电压后,相当于将样品表面作为主透镜。随着这种“透镜”的增加,电光系统的设计将更加复杂,系统的均匀性和稳定性要求也将更高。有些缺陷会严重影响扫描电子显微镜的低电压分辨率曾毅说。
“虽然目前国内扫描电镜的市场份额相对较小,但技术指标也与主流扫描电镜有所不同。然而,与主流产品相比,没有不可逾越的技术差距。如果我们能加大对自主科研设备研发的投入,加上政策引导,我们相信在不久的将来,我们一定会看到越来越多的国产扫描电子显微镜出现在我国的科技舞台上。”曾毅说。
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