固相萃取

固相萃取（Solid-PhaseExtraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

中文名：固相萃取

外文名：SolidPhaseExtraction

简称：SPE

用于：样品的分离，净化和富集

1、基本原理

固相萃取（SolidPhaseExtraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。

SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

2、操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（见图1）：

l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----最大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

固相萃取操作一般有三步（见图2）：

l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

3、特点

相对于传统的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟的优势，具体如下：

优点:无需特殊装置

缺点:

1.操作繁琐，费时

2.需要耗费大量的有机溶剂，导致高成本和对环境的污染

3.难以从水中提取高水溶性物质

优点:操作简单，无需特殊装置

缺点:

1.非特异性的沉淀反应可能使微量的分析物随着基质蛋白质共同沉淀而损失。

2.净化效果较弱，检测灵敏度和可靠性低。

优点:

1可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度

2比液液萃取更快，更节省溶剂,可自动化批量处理

3重现性好

缺点:

1.使用进口固相萃取小柱成本较高

2.需要专业人员协助进行方法开发

4、相关应用

l动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测（CleanertPCX,P/N:CX1506）

l猪肉中五种磺胺药物的检测（CleanertSUL-5,P/N:SUL-5）

l水产品、进口肉中土霉素、四环素、金霉素含量检测方法（CleanertPS,P/N:PS2003）

l蜂蜜中四环素检测（CleanertPEP,CleanertCOOH,P/N：PE5006,CH5003）

l水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法（CleanertC18,P/N:180006）

l硝基呋喃类代谢物残留量的LC/MS测定方法(CleanertPEP，P/N:PE0603)

l蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法(CleanertPAX,P/N:AX0603)

l蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法(CleanertPAX,P/N:AX0603)

l动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱—质谱法(CleanertSilica,P/N:SI5006)

l动物源食品中玉米赤霉醇类药物残留检测液相色谱—质谱法(CleanertNH2,PAX,P/N:NH5006,AX1506)

l氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定鱼贝类肌肉中β-雌二醇残留（CleanertC18,P/N:185003）

l茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及茶叶中448种农药机相关化学品残留量的测定液相色谱串联质谱法（ClenertTPT，P/N:TT200010）

l桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中的484种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法及桑枝、金银花、枸杞子及桑叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱—串联质谱法（CleanertTPH，P/N:TH200010）

l蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法（CleanertSCX,P/N:SC5006）

l蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法（CleanertFlorisil,P/N:FS0006）

l蔬菜水果中446种农药多残留方法（CleanertPestiCarb/NH2,CleanertC18,P/N:PN0006,18200010）

l鸡蛋中三聚氰胺的检测（CleanertPCX,P/N:CX0603）

l食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法（CleanertAlumina-N,P/N:AL5006-N）

l水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法（CleanertAlumina-N,CleanertPCX,P/N:AL0006-N,CX0603）

l水中酚类检测（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l水中的多环芳烃固相萃取方法（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l水中硝基苯的固相萃取方法（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l水中的灭草松的固相萃取方法（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l水中的2，4-D的固相萃取方法（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l水中氯酚的固相萃取方法（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留（CleanertHXN,P/N:HX1003）

l血浆中油酸及其代谢物LC-MS分析中的应用（CleanertPAX,P/N:AX0603）

l血浆中伪麻黄碱的LC-MS快速分析（CleanertPCX,P/N:CX0603）

l人体血清中的吴茱萸碱，吴茱萸次碱的SPE净化及检测（CleanertC18,P/N:182003）

l固相萃取法测定血清中的药物成分(CleanertPEP,P/N:PE0603)

lHPLC法测定人血浆中舒必利浓度及其人体药动学和相对生物利用度研究（CleanertC18，P/N:181001）

l高效液相色谱法测定血清中异环磷酰胺方法的改进(CleanertC18,P/N:181001)

l高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量(CleanertPAX,P/N:AX0603)

l牛血清中对乙氨基酚的提取净化方法(CleanertPEP,PCXP/N:PE0603,PC0603)

lMAS-HPLC法测定鱼肉、牛奶和鸡蛋中的三聚氰胺（CleanertPAX,P/N:AX0100）

lMAS方法测新生牛血清中的雷尼替丁（CleanertPCX,C18,P/N:CX0010,180010）

lMAS法、直接蛋白沉淀与SPE柱净化法去除血清蛋白效果比较（CleanertPCX,C18,P/N:CX0010,180010）

l农药多残留同时检测QuEChERS快速分析方法的改进和应用（CleanertPSA,C18,PestiCarb,NH2,P/N:PA0010,180010,PC0010,NH0010）

lQuEChERS-高效液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类药物残留量（CleanertPSA,C18,Alµmina-N,P/N:PA0010,180010,AL0010-N）

l固相萃取法检测花生中黄曲霉素B1.B2,G1,G1（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l离子交换固相萃取一HPLC检测粮食赭曲霉毒素A研究（CleanertPAX，P/N:AX2006）

l呕吐毒素固相萃取方法（CleanertPEP,P/N:PE0603）

l纺织品中禁用偶氮染料的测定（CleanertCelite，P/N:GB/T17592-2006）

l食品中亚硝酸盐的测定（CleanertIC-Ag和Na,P/N:IC-Ag,IC-Na）

油田水样品前处理方法（CleanertIC-RP,P/N:IC-RP）

5、简要过程

1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；

2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；

3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；

4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。